一種新的在線預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS法測(cè)定大米中汞的形態(tài)

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一種新的在線預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS法測(cè)定大米中汞的形態(tài)

Speciationof Mercury in Rice with a new Online Pre-concentration HPLC-CV-AFS-Method

Introduction介紹

      人類汞的主要飲食來(lái)源是通過(guò)魚(yú)類消費(fèi)。水稻也被認(rèn)為是汞對(duì)人類飲食的重要貢獻(xiàn)者，特別是當(dāng)水稻生長(zhǎng)在受污染的土壤中時(shí)。

       水稻種植在水田上，這是一個(gè)不斷被淹沒(méi)狀態(tài)，為厭氧細(xì)菌提供了一個(gè)場(chǎng)地。硫還原菌將吸收水中的Hg2+污染物，并將Hg2+甲基化為MeHg+。MeHg+是一種對(duì)水稻更具生物利用性的汞形式，將被根系吸收并運(yùn)輸?shù)降竟戎?。與其他植物相比，稻谷中汞的濃度最高（稻谷中汞的吸收見(jiàn)圖3）。水稻含有Hg2+和MeHg+，由于它們的毒性不同，需要進(jìn)行形態(tài)分析。

       在這項(xiàng)工作中，形態(tài)分析是通過(guò)將稻谷中的species提取到水相進(jìn)行的。然后使用固相吸附劑對(duì)species進(jìn)行預(yù)濃縮，然后使用HPLC-CV-AFS進(jìn)行測(cè)量。

該方法與species特異性同位素稀釋氣相色譜-電感式

Hg2+MeH耦合等離子體質(zhì)譜法

（SSID-GC-ICPMS）進(jìn)行了比較，后者是汞形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。

Experimental實(shí)驗(yàn)

預(yù)濃縮-HPLC-CV-AFS*

       提取方案如圖1所示。提取基于堿性消化，然后用鹽酸浸出。然后過(guò)濾懸浮液，用去離子水將澄清溶液加滿至40毫升。

        分析分為三步：預(yù)濃縮、分離和檢測(cè)。將樣品裝入預(yù)濃縮柱中的硫醇/硫脲凝膠（PSA L820K00），并保留汞物種。切換六通閥，流動(dòng)相洗脫汞種并將其輸送至分離柱（PSA10.820）。分離后，用CV-AFS（Millennium Merlin，PSA 10.025）檢測(cè)需要柱后處理。這里，紫外線與溴化試劑結(jié)合使用。圖3顯示了儀器設(shè)置的方案。

物種特異性同位素稀釋GC-ICPMS*

        采用了與上述類似的提取方法，但將Me201Hg加入樣品中，并通過(guò)新同位素比率與天然同位素比率的反算確定MeHg+的濃度。該物種被丙基化，提取到異辛烷中，并通過(guò)GC-ICP-MS進(jìn)行分析。

大米中的T-Hg*

      在1h后加入Br-/Bro3-進(jìn)行鎳鈦酸消化，用CV-AFS（Millennium Merlin，PSA 10.025）分析稀釋樣品。

Result and Discussion結(jié)果和討論

通過(guò)兩種方法檢查汞species在消化過(guò)程中的穩(wěn)定性：

       通過(guò)將199Hg2+插入樣品中，并通過(guò)GC-ICPMS監(jiān)測(cè)其去向，檢驗(yàn)了Hg2+的穩(wěn)定性。用標(biāo)準(zhǔn)加入MeHg+的方法考察了MeHg+的穩(wěn)定性，并用預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS進(jìn)行了分析。這兩項(xiàng)測(cè)試都證明，沒(méi)有發(fā)生非生物甲基化，也沒(méi)有甲基化汞的分解。*

       使用SSID-GC-ICPMS和預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS作為兩種獨(dú)立的方法分析，MeHg+結(jié)果顯示具有良好的相關(guān)性0.972和1.0134的斜率（見(jiàn)圖4）。因此，預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS是一種簡(jiǎn)便、快速的形態(tài)分析方法，具有可靠性和良好的數(shù)據(jù)。圖5顯示了典型的色譜圖。首先洗脫MeHg+，然后洗脫Hg2+。檢測(cè)方法對(duì)于MeHg+的檢測(cè)極限為0.1微克/千克-1。

       對(duì)德國(guó)、瑞士和英國(guó)超市的87份大米樣品進(jìn)行T-Hg和MeHg+分析。各種各樣的樣品，從顆粒米、米粉到加工過(guò)的米粉，如米粉和嬰兒食品米。圖6顯示了一個(gè)圖，其中MeHg+與T-Hg的濃度相對(duì)應(yīng)。MEHg+可占T-Hg的100%，平均甲基化率為70.97%。圖6以橙色突出顯示87個(gè)樣本的兩個(gè)極端。

         水稻中MeHg+的濃度變化了50倍。在受污染地區(qū)（主要是中國(guó)）種植的水稻可含有高達(dá)27.6μg kg-1，而T-Hg可超過(guò)200μg kg-1。超市樣品的汞濃度較低。**

Conclusions結(jié)論

        預(yù)濃縮HPLC-CV-AFS是一種簡(jiǎn)便、可靠的汞形態(tài)分析方法，特別是在低濃度樣品（如大米）中。該方法的結(jié)果與已建立的物種形成方法比較好。對(duì)大米樣品進(jìn)行了市場(chǎng)調(diào)查，樣品范圍為0.11～6.44μg kg-1。

References

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